{"id":14635,"date":"2022-10-17T14:29:01","date_gmt":"2022-10-17T12:29:01","guid":{"rendered":"https:\/\/www.sofraser.com\/?p=14635"},"modified":"2025-07-11T11:27:58","modified_gmt":"2025-07-11T09:27:58","slug":"herstellung-von-polyurethan-polymeren-im-batch-verfahren","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.sofraser.com\/de\/aktuelles\/polymere-chemikalien\/herstellung-von-polyurethan-polymeren-im-batch-verfahren\/","title":{"rendered":"Kombination von Prozessrheologie- und Spektroskopiemessungen zur Verbesserung der Polyurethan-Polymerproduktion im Batch-Verfahren"},"content":{"rendered":"\n

Bei der Polymerherstellung ist der Polymerisationsgrad streng vom Umsatz abh\u00e4ngig. Dieser reagiert sehr empfindlich auf Verunreinigungen und molare Ungleichgewichte, insbesondere wenn der Umsatz hoch ist.<\/strong><\/p>\n\n\n\n

Ein Ungleichgewicht der Monomere kann die Bildung langer Polymerproduktion verhindern (was zu einer Stagnation des Molekulargewichts f\u00fchrt) und das Auftreten unerw\u00fcnschter Sekund\u00e4rreaktionen f\u00f6rdern (was zu Kettenverzweigung, Gelierung und\/oder Kettenabbau f\u00fchrt).<\/p>\n\n\n\n

Die Entwicklung und Umsetzung von Verfahren zur Online-\u00dcberwachung und Steuerung des Umsatzes und des gewichtsmittleren Molekulargewichts (Mw) sind sehr w\u00fcnschenswert, um Gelbildung, fr\u00fchzeitige Mw-Stagnation und den Abbau von Polymerproduktion zu vermeiden.<\/p>\n\n\n\n

Online-Prozessmessinstrumente wie die Nahinfrarot-Prozessspektroskopie (NIRS) und die Rheologie, die auch die Messung der Viskosit\u00e4t umfasst, sind ideale Kandidaten f\u00fcr die Bestimmung der physikalischen Eigenschaften von Polymeren.<\/p>\n\n\n\n

Guided Wave und Sofraser haben sich zusammengetan, um ein duales Messsystem zu entwickeln, das auf einem einzigen gemeinsamen Flansch installiert werden kann, der direkt an der Seite eines Reaktors zur Echtzeit-Prozesskontrolle der Polymerproduktion angebracht werden kann.<\/p>\n\n\n\n

\"visocity<\/figure>\n\n\n\n
\"viscosity
Figure 1.<\/strong> Von Guided Wave und Sofraser entwickelter Doppelsondenflansch. Erm\u00f6glicht Echtzeit-Viskosit\u00e4ts- und NIR-Messungen an der gleichen Stelle im Reaktor.
Bildnachweis: Guided Wave<\/figcaption><\/figure>\n\n\n\n

Da sowohl eine NIRS-Messung als auch eine dynamische Viskosit\u00e4tsmessung zur Verf\u00fcgung stehen, k\u00f6nnen Prozessingenieure fundierte Entscheidungen auf der Grundlage von Echtzeittrends beim Polymeraufbau, der Monomerreduktion und dem gewichtsmittleren Molekulargewicht treffen. Dar\u00fcber hinaus erm\u00f6glicht die Konfiguration mit zwei Sonden, dass beide Messungen unter denselben lokalen Durchfluss- und Probenbedingungen durchgef\u00fchrt werden k\u00f6nnen.<\/p>\n\n\n\n

Mit anderen Worten: W\u00e4ren die Viskosimeter- und NIRS-Sonden an getrennten Flanschen und an unterschiedlichen Stellen des Reaktors installiert, k\u00f6nnte die instation\u00e4re Str\u00f6mung im Reaktor zu einer Verzerrung zwischen den beiden Techniken f\u00fchren.<\/p>\n\n\n\n

\u00dcberblick \u00fcber die Polyurethanproduktion und die Rolle von PAT<\/h2>\n\n\n\n

Polyurethane <\/a>werden, wie andere \u00e4hnliche Stufenpolymerisationen, in der Regel in zweistufigen Verfahren hergestellt.<\/p>\n\n\n\n

The first step of Polymerproduktion<\/h3>\n\n\n\n

Polymere Materialien mit niedrigem durchschnittlichem Molekulargewicht (Pr\u00e4polymer) werden durch die Reaktion eines Polyols und eines gro\u00dfen \u00dcberschusses an Diisocyanat hergestellt, wobei in der Regel ein molares Verh\u00e4ltnis von 2:1 verwendet wird. Mit der NIR-Spektroskopie kann die Anzahl der reaktiven Hydroxylgruppen (OH) am Polyol gemessen werden.<\/p>\n\n\n\n

Die OH-Zahl wirkt sich direkt auf die Anzahl der Urethanbindungen aus, was die physikalischen Eigenschaften des endg\u00fcltigen Polyurethanprodukts stark beeinflusst. Die OH-Zahl ist daher ein wichtiger Parameter, der bei der Polyolherstellung \u00fcberwacht und kontrolliert werden muss.<\/p>\n\n\n\n

Dar\u00fcber hinaus ist die \u00fcbliche Labormethode zur Bestimmung der Hydroxylzahl sowohl zeitaufw\u00e4ndig als auch mit dem Einsatz gef\u00e4hrlicher Stoffe verbunden. Eine In-situ-NIR-Transmissionssonde hat einen schnelleren Durchsatz und reduziert die Exposition des Arbeitnehmers gegen\u00fcber den gef\u00e4hrlichen Materialien, die f\u00fcr Offline-Tests erforderlich sind.<\/p>\n\n\n\n

Der zweite Schritt der Polymerproduktion<\/h3>\n\n\n\n

Die Polymerkette wird verl\u00e4ngert, indem das Pr\u00e4polymer mit einem Diol oder Polyol mit niedrigem Molekulargewicht (Kettenverl\u00e4ngerer) umgesetzt wird. Normalerweise ist das Hauptziel die Herstellung von Polymerproduktion mit hohem Molekulargewicht am Ende des zweiten Reaktionsschritts. Um dieses Ziel zu erreichen, sollten einige sekund\u00e4re Ziele verfolgt werden.<\/p>\n\n\n\n

Erstens sollten der Monomerumsatz und die Monomerzusammensetzung w\u00e4hrend des ersten Reaktionsschritts genauestens kontrolliert werden. Zweitens sollte die Menge an Polyol, die dem Reaktionsgef\u00e4\u00df w\u00e4hrend des zweiten Schritts zugef\u00fchrt wird, streng kontrolliert werden.<\/p>\n\n\n\n

Diese sekund\u00e4ren Kontrollziele sind erforderlich, um ein Ungleichgewicht der Monomere zu vermeiden, das zur Herstellung von Polymerproduktion mit niedrigem Molekulargewicht und schlie\u00dflich zum Verlust des Chargenprodukts f\u00fchren kann.<\/p>\n\n\n\n

Schlie\u00dflich sollte die Entwicklung des gewichtsmittleren Molekulargewichts durch Prozessviskosimetrie und Spektroskopie genau \u00fcberwacht werden. Die Ergebnisse dieser Prozess\u00fcberwachungsinstrumente k\u00f6nnen dann zur Steuerung der gewichtsmittleren Molekulargewichte und anderer Parameter w\u00e4hrend des Kettenverl\u00e4ngerungsschritts der Polyurethansynthese verwendet werden.<\/p>\n\n\n\n

Gezielte Prozessviskosimetrie und Spektroskopiekontrolle f\u00fcr die Polyurethansynthese<\/h2>\n\n\n\n

Die unten dargestellte Steuerungslogik kann je nach Bedarf angepasst werden, um die spezifischen Produktanforderungen zu erf\u00fcllen. In der ersten Stufe wird die Prozessspektroskopie zur \u00dcberwachung des Monomerumsatzes und des gewichtsmittleren Molekulargewichts eingesetzt.<\/p>\n\n\n\n

Andere Parameter wie die Konzentration oder das Verh\u00e4ltnis der Diisocyanate, die Konzentration des Wasser\u00fcberschusses oder das Verh\u00e4ltnis der Glykolreaktionsprodukte k\u00f6nnen ebenfalls mit der Prozessspektroskopie gemessen werden.<\/p>\n\n\n\n

\"Monitoring
Figure 2.<\/strong> Das obige Flussdiagramm zeigt, wie die kombinierte Messung von Prozessviskosimetrie und Spektroskopie zur Steuerung der schrittweisen Copolymerisation eingesetzt werden kann.
Bildnachweis: Guided Wave<\/figcaption><\/figure>\n\n\n\n

W\u00e4hrend des zweiten Reaktionsschritts wird das durchschnittliche Polymermolekulargewicht sowohl durch Prozessspektroskopie als auch durch Viskosimetrie \u00fcberwacht. Je nach dem Trend des Molekulargewichts wird die Reaktantenzufuhr auf der Grundlage der NIR- und MIVI<\/a>-Echtzeitdaten angepasst oder dosiert.<\/p>\n\n\n\n

Die duale Messung ist ein optimales Mittel, um die Polymerisationsrate auf einen spezifikationsgerechten Endpunkt hin zu steuern.<\/p>\n\n\n\n

Es sollte auch beachtet werden, dass die Pr\u00e4zision, mit der ein NIR-Analysator, wie der NIRO Full Spectrum Analyzer, das durchschnittliche Molekulargewicht messen kann, mit zunehmendem Monomerumsatz abnimmt.<\/p>\n\n\n\n

Eine angepasste L\u00f6sung<\/h3>\n\n\n\n

Ein Prozessviskosimeter wie das MIVI wird daher zur genaueren Messung des durchschnittlichen Molekulargewichts w\u00e4hrend der letzten Phasen der Vernetzung und Kettenverl\u00e4ngerung eingesetzt.<\/p>\n\n\n\n

Der Beginn der Gelierung kann sowohl durch Prozessspektroskopie als auch durch Viskosimetrie bestimmt werden. Wenn das NIR feststellt, dass die Monomerumwandlung ohne \u00c4nderung des durchschnittlichen Molekulargewichts erfolgt, ist der Beginn der Gelierung wahrscheinlich.<\/p>\n\n\n\n

Die Viskosimetrie kann als sekund\u00e4re Best\u00e4tigung der Gelierung verwendet werden. Wenn die Gelierung eintritt, misst das Viskosimeter eine pl\u00f6tzliche St\u00f6rung aufgrund der Agglomeration oder Verzweigung der Polymere.<\/p>\n\n\n\n

Der Ansatz mit zwei Sonden erm\u00f6glicht es dem Verfahrenstechniker, schnell auf die Gelierung zu reagieren und Inhibitoren zuzusetzen, um die Vernetzungsgeschwindigkeit zu verlangsamen. Die Konzentration der Inhibitoren, wie z. B. Salzs\u00e4ure, kann durch Prozessspektroskopie gemessen werden.<\/p>\n\n\n\n

Sobald sich der Reaktionstrend normalisiert hat, kann die Menge des Inhibitors reduziert und die Dosiermenge des Reaktanten, z. B. des 1,4-Butandiols, erh\u00f6ht werden. Das Prozesssteuerungsschema erm\u00f6glicht es dem Verfahrenstechniker, die Reaktion auf die gew\u00fcnschten Molekulargewichtsverl\u00e4ufe zu steuern und sicherzustellen, dass ein spezifikationsgerechtes Produkt hergestellt wird.<\/p>\n\n\n\n

Sobald das Zielmolekulargewicht erreicht ist, kann der Verfahrenstechniker das spezifizierte Polyurethan zur Weiterverarbeitung, z. B. zur Extrusion, weiterleiten.<\/p>\n\n\n\n

Schlussfolgerung<\/h2>\n\n\n\n

Die Herstellung von Massenpolymeren ist an sich ein recht routinem\u00e4\u00dfiger chemischer Prozess. Das Bestreben, die Produktion zu optimieren und damit die Herstellungskosten zu senken, macht jedoch eine Prozessanalyse in Echtzeit erforderlich.<\/p>\n\n\n\n

Die Nahinfrarot-Prozessspektroskopie und die Viskosimetrie, die die Messung der Viskosit\u00e4t einschlie\u00dft, sind beide ideale Kandidaten f\u00fcr die Bestimmung der physikalischen Eigenschaften von Polymeren.<\/p>\n\n\n\n

Entwicklung moderner Prozess\u00fcberwachungsinstrumente erm\u00f6glicht direkte Echtzeitmessungen der chemischen Reaktionen wie Monomerumwandlung, Molekulargewicht, S\u00e4urezahl oder sogar Informationen \u00fcber Seitenverzweigungen und Gele.<\/p>\n\n\n\n

Doppelsonde und das anschlie\u00dfende Prozesskontrollschema k\u00f6nnen zur Verbesserung der Ausbeute bei der Batch-Copolymerisation eingesetzt werden.<\/p>\n\n\n\n

Die von Elementale <\/a>(Texas, USA) entworfene Sonde wurde in Zusammenarbeit mit Guided Wave und Sofraser entwickelt.<\/p>\n\n\n\n

Diese Informationen wurden aus dem von Guided Wave<\/a> zur Verf\u00fcgung gestellten Material entnommen, \u00fcberpr\u00fcft und angepasst.<\/p>\n\n\n\n

F\u00fcr weitere Informationen zu dieser Quelle besuchen Sie bitte Guided Wave<\/p>\n\n\n\n

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Bei der Polymerherstellung ist der Polymerisationsgrad streng vom Umsatz abh\u00e4ngig. Dieser reagiert sehr empfindlich auf Verunreinigungen und molare Ungleichgewichte, insbesondere wenn der Umsatz hoch ist. Ein Ungleichgewicht der Monomere kann die Bildung langer Polymerproduktion verhindern (was zu einer Stagnation des Molekulargewichts f\u00fchrt) und das Auftreten unerw\u00fcnschter Sekund\u00e4rreaktionen f\u00f6rdern (was zu Kettenverzweigung, Gelierung und\/oder Kettenabbau f\u00fchrt). […]…
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